原標題：熱處理對擠壓鑄造SiCp/ZL101鋁復合材料組織與性能的影響

摘要：通過半固態機械攪拌法和近液相線法制備了SiCp(um級)質量分數為3%的ZL101鋁合金半固態坯料，對坯料二次加熱后擠壓獲得SiCp/ZL101鋁復合材料。研究了固溶和時效處理對復合材料顯微組織和性能的影響。結果表明，擠壓制備的SiCp/ZL101復合材料顯微組織為近球形的α-Al、長條狀的共晶Si組織，以及多邊形的SiC顆粒。經過固溶處理后，共晶Si轉變為近球狀；時效處理后，基體和第二相界面的析出相數量增加，復合材料抗拉強度、屈服強度和伸長率分別達到了320MPa、244MPa和6.91%，顯微硬度（HV）為114；復合材料的斷裂由微孔聚集型斷裂轉變為準解理斷裂。

半固態技術具有流程短，能耗低，可以一次性近凈成形等優點，非常適合生產具有較寬液固相線區間以及良好流動性的鑄造合金。鑄造鋁合金中，最常用的Al-Si合金具有較好的綜合性能，良好的流動性，較小的收縮、熱裂及冷裂傾向性，較小的偏析和吸氣性，以及較低的成本，因此被廣泛應用于航空航天、電子、汽車等行業。但是Al-Si合金強度較低，一般用來制作形狀復雜但性能要求不高的零件，近液相線法操作便捷，節約能源，但因鑄造溫度較低，材料性能難免比傳統鑄造稍差，因此一般經擠壓鑄造后使用。有研究表明，采用近液相線鑄造法和觸變模鍛技術制備的半固態AlSi7Mg，T6處理后抗拉強度僅達到216MPa，因此，鋁合金材料的應用范圍受到了限制。通過添加增強相提高鑄造鋁合金強度是一種常用做法，肖攀等[4]通過高能球磨和攪拌鑄造法制備了納米SiC/AlSi7Mg復合材料，在100MPa壓力下成形后的復合材料拉伸性能達到了233 MPa；胡坤采用機械攪拌超聲處理法制備了納米SiCp增強AlSi7Mg復合材料，經T6熱處理抗拉強度和伸長率達到了335MPa和5.6%，獲得了較好性能。但是，目前對半固態觸變成形SiCp增強鋁基復合材料研究較少。

本研究通過機械攪拌、半固態擠壓制備了SiCp/ZL101鋁基復合材料，研究了熱處理工藝對擠壓鑄造復合材料組織與性能的影響，從而為SiCp/ZL101鋁復合材料在工業上的廣泛應用提供理論依據。

1、試驗材料及方法

采用Al-12Si鋁合金，微米級SiCp(10μm)、純鎂(純度為99.9%)、純鋁(純度為99.9%),制備SiCp/ZL101鋁復合材料。首先將SiCp置于電阻爐中進行1000 oC×2 h預氧化處理，和鋁粉混合放入球磨機進行預分散，然后冷壓成塊；然后制備過程為將Al-12Si合金和純鋁按比例放入石墨坩堝內，在CO2+SF6氣氛保護下的井式電阻爐中加熱至680 ℃，完全熔化后扒渣，加入鎂塊并攪拌均勻，再升溫至740 ℃，加入質量分數為1%的C2Cl6精煉20 min，加入Al-10Sr中間合金進行變質，降溫至600 ℃，加入預熱的預氧化SiC預制塊體并攪拌為30 min，轉速為300 r/min，然后保溫30 min后倒入200 ℃預熱的模具中得到半固態坯料。于450T液壓機上二次加熱并擠壓成形，加熱溫度為600 ℃，保溫45 min，擠壓力為2000 kN，擠壓速度為1 mm/s，保壓10 s。取出得到SiCp/ZL101鋁復合材料，其成分見表1。

表1:SiCp/ZL101復合材料的成分 %

將SiCp/ZL101鋁復合材料進行535 ℃×6 h保溫后淬入70 ℃水中，再進行150 ℃×6 h的時效處理。

將得到的試樣進行打磨，拋光，使用體積分數為0.5%的HF水溶液對試樣進行腐蝕；用Leica 6000M光學顯微鏡對試樣組織進行顯微組織觀察；用LYR3 TESCAN掃描電鏡對試樣進行顯微組織掃描和能譜分析，對拉伸試樣進行斷口掃描；使用萬能拉伸試驗機進行力學性能測試；使用華銀顯微硬度儀對進行硬度測試。

2、試驗結果及分析

2.1微觀組織分析

圖1是SiCp/ZL101鋁復合材料的SEM及能譜圖。可以看出，復合材料的界面處主要存在著Al、Si、Mg元素。Al主要分布在晶粒內部，分布于基體內的SiC顆粒被氧（O）包圍，從圖1c、圖1e和圖1f看出，Si，O和C聚集位置相同，這說明經預氧化的SiC表面的SiO2起到了阻礙有害相Al4C3生成的作用。比較Si和Mg的分布（見圖1c和圖1d），發現Mg和Si在晶內晶界處的含量有較大差異，推測可能是以Mg2Si相的形式存在于晶界處。

（a）SEM組織；(b) Al；(c) Si；(d) Mg；(e) O；(f) C圖1 SiCp/ZL101鋁復合材料掃描顯微組織和元素分布能譜圖

圖2為SiCp/ZL101鋁復合材料顯微組織，圖3為對應的復合材料高倍下的SEM組織。從圖2a和圖3a可知，復合材料的顯微組織為α-Al+共晶Si+SiC顆粒，α-Al呈近球形，晶界處均勻分布著SiCp，晶界處的多數共晶Si呈針形或條形，部分依附在SiCp表面形核，這表明SiCp和基體結合良好。比較圖2a和圖2b可發現，擠壓過程使近球狀的α-Al發生變形，共晶Si相沒有明顯變化。但是在經過固溶處理（見圖2c）后，變形的晶粒均出現了不同程度的球化，個別晶粒出現了長大；與之對應的圖3c分析可知，晶界處的共晶Si發生了從長條狀和針形到短棒狀和球形的變化，這是因為在固溶處理的過程中，共晶Si發生部分溶解，并通過擴散行為完成球化過程。對比進行固溶+時效處理（見圖2d和圖3d），發現晶界處和SiC表面析出物數量變多，這是因為在固溶淬火過程中，合金內部產生大量空位，Si、Mg原子均可通過空位快速擴散，Si原子和Mg原子易形成團簇，在后續時效狀態下，隨著時間的延長，二次析出的細小Si相逐漸在SiCp表面形核長大。

(a)坯料；(b)擠壓；(c)固溶；(d)固溶+時效圖2 SiCp/ZL101復合材料顯微組織

(a)坯料;(b)擠壓;(c)固溶;(d)固溶+時效圖3SiCp/ZL101復合材料SEM顯微組織：

2.2 力學性能

圖4為不同條件下擠壓鑄造SiCp/ZL101復合材料的力學性能。可以看出，熱處理前的復合材料屈服強度、抗拉強度、伸長率分別為113MPa、162MPa、11.90%，經過固溶處理后，分別為161MPa、282MPa、9.85%，屈服強度和抗拉強度分別增長了42.48%，74.07%，伸長率下降了17.23%；固溶+時效處理后，復合材料力學性能進一步增加，屈服強度和抗拉強度分別為244MPa，320MPa，增長了51.55%，13.48%，伸長率則明顯下降，為6.91%，降低了29.85%。

比較擠壓狀態和固溶態復合材料性能發現，經過固溶處理后，其屈服強度和抗拉強度增幅均較大，這是因為，復合材料經固溶處理后，殘余應力下降，而且因為SiCp與基體之間的熱膨脹系數不同，導致淬火過程中SiCp與基體之間產生了大量的位錯，這些位錯環繞在SiCp周圍，使基體晶格畸變程度增高，提高了合金強度，并且在合金受力過程中，這些位錯因為SiCp的釘扎作用而難以移動，提高了合金的變形抗力。固溶過程使共晶Si形態發生轉變，因為共晶區是裂紋誘導區，對裂紋的產生和擴展有很大的影響；共晶Si由針狀和條狀轉變為球狀，大大降低了共晶Si組織和α-Al基體之間的接觸面積，從而抑制了裂紋的產生。此外，α-Al中的Mg含量也對復合材料力學性能有較明顯的影響，有研究表明,復合材料的屈服強度與溶于α-Al相的Mg含量的平方根呈正比，說明固溶過程使晶界處的Mg2Si進入基體合金，增加了基體合金中的Mg含量。以上因素使材料的屈服強度和抗拉強度有了較大的提升。

比較固溶狀態和固溶+時效狀態復合材料性能發現，其屈服強度增加幅度大，為51.55%，抗拉強度增幅較小，為13.48%。這是因為，雖然兩種熱處理后的共晶組織(α-Al+Si)微觀形貌沒有發生明顯變化，但時效過程促進了固溶體中溶質原子Mg和Si的析出，聚集的溶質原子團簇尺寸非常細小，與基體呈半共格關系，使共價鍵的結合能力也更強，位錯開動的阻力也相應增大，因此使復合材料對塑性變形的抵抗力大幅提升，表現為屈服強度的增加；時效過程中產生的Mg、Si原子團簇，細小Si相彌散分布，對合金的抗拉強度也產生了一定的影響。

圖4:擠壓鑄造及不同熱處理后SiCp/ZL101鋁復合材料力學性能

圖5是不同熱處理條件下的SiCp/ZL101鋁復合材料拉伸斷口形貌。從圖5a可以看出，經過擠壓鑄造后的復合材料斷口特征是典型的塑性斷裂，界面上分布著大量的大小不等的韌窩，韌窩尺寸較大，而且比較深，撕裂棱很明顯，韌窩內部有平整的共晶Si相界面，這是因為在拉伸試驗過程中，因為晶界處缺陷較多，且條共晶Si相力學性能較基體更差，微裂紋產生于條狀共晶Si相內部，并在擴展的過程中穿過第二相形成韌窩，因此復合材料強度較低。固溶處理后（見圖5b）斷口形貌仍以韌窩為主，韌窩變得均勻，而且尺寸明顯變小，撕裂棱數量減少，因此復合材料強度有明顯的提升而塑性變化不大。

(a)擠壓(b)固溶(c)固溶+時效 圖5 SiCp/ZL101復合材料斷口形貌

經過固溶+時效處理的復合材料斷口（見圖5c）形貌，在韌窩內發現了第二相顆粒，這說明經過固溶時效處理后，微裂紋沿第二相的界面形核并擴展，因此第二相顆粒能比較完整地留存在韌窩一側。斷口處可觀察到類解理小平面，韌窩和撕裂棱，呈現出明顯的準解理斷裂特征。這可能是時效過程析出的Si相和形成的原子聚集區改變了材料斷裂方式，從而導致材料的塑性大幅下降。此外，在SiCp上觀察到了裂紋和斷口（見圖5c右下），這說明加入的SiC顆粒在承擔應力和阻礙裂紋擴展的過程中起到了重要作用。

圖6為SiCp/ZL101鋁是復合材料在不同熱處理條件下的硬度。結果表明，擠壓態復合材料硬度（HV）為61.7，固溶處理后硬度提升至106.1，固溶+時效處理后達到114。原因是淬火過程產生了過飽和固溶體以及大量空位，后續發生自然時效，過飽和固溶體向平衡態轉變，空位的存在促進了溶質原子的偏聚從而形成硬化區，沉淀硬化使復合材料硬度明顯增加。而固溶+時效處理過程中因為進行了人工時效，較高的時效溫度促進了溶質原子的擴散和偏聚以及后續二次Si相的析出，使材料硬度進一步提升。

圖6:SiCp/ZL101鋁復合材料在不同熱處理條件下的顯微硬度

3、結論

（1）使用半固態機械攪拌和近液相線技術成功制備的SiCp/ZL101鋁復合材料，顯微組織為近球形的α-Al和共晶Si組織，SiC能較為均勻地分散在基體中；二次加熱后擠壓獲得SiCp/ZL101復合材料。

（2）經過固溶處理的SiCp/ZL101復合材料顯微組織中共晶Si的形態發生了明顯的轉變，由長條狀轉變為球狀，進行時效處理后，基體和增強相界面的析出相數量增加。

（3）固溶+時效處理后的SiCp/ZL101復合材料抗拉強度、屈服強度和伸長率達到了320MPa、244MPa和6.91%，硬度（HV）達到114；斷裂機理由微孔聚集型斷裂轉變為準解理斷裂，時效過程析出的第二相和產生的原子聚集區可能是導致材料塑性大幅下降的原因。

作者：

段狀正 游志勇 蔣傲雪 喬崗平 劉濤 趙薛生
太原理工大學材料科學與工程學院

本文來自:《特種鑄造及有色合金》雜志2021年第41卷第06期